Titracija (titrimetrija)[1] je uobičajen laboratorijski metod za kvantitativnuhemijsku analizu koji se koristi za određivanje nepoznate koncentracije poznatog analita. Pošto je merenje zapremine ključno u titraciji, ona je takođe poznata kao volumetrijska analiza. Reagens, koji se naziva titrant ili titrator[2] je pripremljen kao standardni rastvor. Poznata koncentracija i zapremina titranta reaguje sa rastvorom analita ili titranda[3] da bi se odredila koncentracija.[4][5][6][7][8]
Istorija i etimologija
Reč „titracija“ potiče od lat.titulus, sa značenjem natpis ili naziv. Titracija, po definiciji, je određivanje koncentracije rastvora u vodi sa pH vrednošću 7 (pH čiste H2O pod standardnim uslovima).[9]
Volumetrijska analiza potiče iz Francuske iz kasnog 18-tog veka. Deskroizils (fr.Francois Antoine Henri Descroizilles) je razvio prvu biretu (koja je bila slična graduisanom cilindru) 1791. godine.[10] Gaj-Lusa je razvio poboljšanu verziju birete koja je imala bočnu granu, i formirao termine je „pipeta“ i „bireta“ u jednom članku iz 1824. o standardizaciji indigo rastvora. Veliki napredak u metodologiji i popularizaciji volumetrijske analize je ostvario Karl Fridrih Mor, koji je redizajnirao biretu, dodao klampe i slavinu na dnu, i napisao prvi udžbenik o titraciji, (nem.Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode - Udžbenik analitičkih hemijskih titracionih metoda), objavljen 1855.[11]
Procedura
Tipična titracija počinje sa čašom ili erlenmajerom koji sadrži preciznu zapreminu analiziranog rastvora i malu količinu indikatora, koja je stavljena ispod kalibrisane birete ili pipete koja sadrži titrant. Male zapremine titranta se zatim dodaju to titrand i indikator dok se indikator ne promeni, označavajući dolazak na krajnju tačku titracije. U zavisnosti od željene krajnje tačke, jedna kap ili manje titranta može da napravi razliku između permanentne i privremene promene boje indikatora. Kad se krajnja tačka reakcije dosegne, meri se zapremina potrošenog reaktanta i koristi se za računanje koncentracije analita putem jednačine
gde je Ca koncentracija analita, tipično u molarnim jedinicama; Ct je koncentracija titranta, tipično u molovima po jedinici zapremine; Vt je zapremina korišćenog titranta, tipično u dm3; M je molski odnos analita i reaktanta iz balansirane hemijske jednačine; i Va je zapremina korišćenog analita, tipično u dm3.[12]
Preparacione tehnike
Za tipične titracije je neophodno da su titrant i analit u tečnom stanju (rastvoru). Mada su čvrsti materijali obično rastvoreni kao vodeni rastvori, i drugi rastvarači poput glacijalna sirćetna kiselina ili etanol se koriste za specijalne svrhe (kao što je petrohemija).[13] Koncentrisani analiti se često razblažuju da bi se povećala preciznost.
Mnoge titracije koje nisu kiselo bazne treba održavati na konstantnom pH tokom reakcije. Iz tog razloga se rastvor pufera dodaje u titracionu komoru da bi se održao pH.[14]
U slučajevima gde dva reaktanta u uzorku mogu da reaguju sa titrantom, a samo jedan je željeni analit, zasebni maskirajući rastvor se dodaje u reakcionu komoru. On maskira neželjeni jon.[15]
Za neke redoks reakcije je potrebno da se zagreje rastvor uzorka, kao i da se titracija vrši dok je rastvor još topao da bi se povećala brzina reakcije. Na primer, oksidacija nekih rastvora oksalata se odvija na 60° C sa podesnom brzinom reakcije.[16]