Analisis Gravimetri

Neraca analitik
Klasifikasi	Gravimetrik
Analat	Padatan Cairan
Analisa terkait	Pengendapan Titrasi

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.^[1]

Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan berat adalah suatu proses pengisolasian dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam kondisi semurni mungkin. Analisis gravimetri berkaitan dengan perubahan suatu unsur atau radikal yang akan ditentukan kandungannya menjadi senyawa murni yang stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang cocok untuk ditimbang.^[2]

Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110–130 °C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.^[3][4]

Di sini, ion atau molekul dibawa ke dalam bentuk endapan. Senyawa yang diendapkan disaring. Filtrasi dapat berlangsung di wadah saringan porselen atau wadah saringan kaca atau kertas saring (di mana digunakan kertas saring bebas-abu). Sisa filter kemudian dicuci dan dikeringkan. Jika Anda telah memfilter dengan kertas saring, itu masih perlu di-abu. Dalam beberapa kasus, bentuk presipitasi diubah menjadi bentuk penimbangan stoikiometrik dengan anil dalam tungku yang dirancang khusus (tanur), sehingga bahan dapat ditentukan secara kuantitatif.

Bentuk presipitasi dan penimbangan terkadang identik. Hal ini terutama terjadi jika endapan memiliki stoikiometri yang jelas dan, misalnya, tidak ada perubahan jumlah air kristalisasi yang terikat: ketika menentukan ion sulfat sebagai barium sulfat, nikel dengan diasetildioksim atau kalium dengan natrium tetraphenylborate. Contoh di mana bentuk presipitasi dan bentuk penimbangan tidak identik adalah penentuan besi sebagai besi(III) oksida yang tercantum di bawah ini.

Dalam elektrogravimetri, zat yang dicari disimpan pada elektrode dan kemudian ditimbang.

Dalam metode analisis termogravimetri, perubahan massa zat sebagai fungsi suhu diperiksa. Contoh sederhana dari ini adalah metode gravimetri untuk menentukan kelembaban.

Air amonia ditambahkan ke larutan garam besi, hidroksida yang diendapkan (bentuk endapan) disaring dan kemudian diubah menjadi besi(III) oksida dengan anil berat konstan. Massa oksida ditentukan dengan menimbang neraca analitik.^[5]

${\displaystyle \mathrm {NH_{3}+H_{2}O\rightleftharpoons OH^{-}+NH_{4}^{+}} }$ (reaksi dasar amonia)

${\displaystyle \mathrm {Fe^{3+}+\ 3\ OH^{-}+\ x\ H_{2}O\ \longrightarrow \ Fe(OH)_{3}\cdot x\ H_{2}O\downarrow } }$ (bentuk presipitasi)

${\displaystyle \mathrm {2Fe(OH)_{3}\cdot x\ H_{2}O\ {\xrightarrow[{800^{o}C}]{\Delta }}\ Fe_{2}O_{3}\ +\ (x+3)\ H_{2}O\uparrow } }$(bentuk penimbangan)

Massa yang dicari dari elemen yang akan ditentukan (dalam contoh besi kami) sebanding dengan massa seimbang A dari bentuk penimbangan (di sini ${\displaystyle {\rm {Fe_{2}O_{3}}}}$). Faktor proporsionalitas ${\displaystyle lambda}$ (faktor gravimetri) menunjukkan proporsi di mana massa a terkandung dalam massa seimbang A.

Dari massa seimbang ${\displaystyle {\rm {Fe_{2}O_{3}}}}$ hasil dari perkalian dengan faktor ${\displaystyle \lambda }$ massa a dari elemen yang akan ditentukan.

${\displaystyle \lambda ={a \over A}}$ bzw. ${\displaystyle A\cdot \lambda =a}$.

${\displaystyle \lambda }$ berisi rasio massa molar elemen yang akan ditentukan, ${\displaystyle M_{s}}$, dengan massa molar panci penimbang, ${\displaystyle M_{w}}$ . Selain itu, ${\displaystyle \lambda }$ juga harus memperhitungkan "seberapa sering" satuan rumus zat yang dicari pada akhirnya ditemukan dalam bentuk penimbangan per satuan rumus. Dalam contoh ini ada 2 atom besi per unit formula dari produk penimbangan. Ini diungkapkan oleh koefisien stoikiometrik k, di sini k = 2:

${\displaystyle \lambda ={{k\cdot M_{s}} \over {M_{w}}}}$

di mana k adalah koefisien stoikiometrik, ${\displaystyle M_{s}}$ berat molekul zat yang Anda cari ${\displaystyle M_{w}}$ berat molekul wajan.

Dalam contoh kami, kami menganggap bahwa kami memiliki berat 1,25 g Fe2O3. Berapa banyak zat besi yang awalnya mengandung larutan garam Fe (III) kami?

Penyisipan

A = m(${\displaystyle {\rm {Fe_{2}O_{3}}}}$)= 1,25 g

k = 2

${\displaystyle M_{s}}$ = M(Fe) = 55,845 g/mol

${\displaystyle M_{w}}$ = M(${\displaystyle {\rm {Fe_{2}O_{3}}}}$) = 159,69 g/mol

menghasilkan:

a = m (Fe) = 0,874 g.

Ini berarti bahwa larutan garam Fe (III) mengandung 874 mg zat besi.

Larutan sampel yang mengandung sulfat diasamkan dengan asam klorida. Larutan barium klorida 0,1 M ditambahkan dengan pengadukan menetes sampai tidak ada lagi bentuk curah hujan di titik jatuh. Curah hujan dianil (untuk pematangan Ostwald) di bak pasir semalam. Dengan mengorbankan kristalit kecil, terbentuk kristal yang lebih besar yang lebih mudah disaring. Endapan disaring, dicuci dengan air dan etanol dan dikeringkan. Endapan kemudian dikalsinasi menjadi berat konstan pada 600 °C. Biasanya, ini tidak memakan waktu lebih dari 2-3 jam.

${\displaystyle \mathrm {SO_{4}^{2-}+\ Ba^{2+}\longrightarrow \ BaSO_{4}\downarrow } }$(bentuk stabil dan penimbangan)

Larutan alkohol dimetilglioksim ditambahkan tetes demi tetes ke dalam larutan sampel berair yang mengandung nikel(II) sampai tidak terbentuk endapan kemerahan lebih lanjut. Kemudian etanol direbus.^[6] Kemudian disaring melalui frit kaca. Setelah mencuci endapan, keringkan dalam lemari pengering hingga massa konstan. Persamaan gas reaksi, di mana dimethylglyoxime disingkat menjadi H [DMG]:^[7]

${\displaystyle \mathrm {Ni^{2+}+\ 2\ H[DMG]\rightarrow \ Ni[DMG]_{2}\downarrow +\ 2\ H^{+}} }$

Metode yang paling umum digunakan untuk mengukur kadar air sampel material adalah metode gravimetri. Kadar air dari sampel bahan ditentukan oleh penurunan berat badan selama pengeringan.

Sampel bahan dikemas kedap udara setelah ditimbang dan ditimbang. Sampel kemudian dikeringkan dalam oven pengeringan sekitar 105 °C sampai berat konstan tercapai selama penimbangan berturut-turut. Waktu dan suhu pengeringan tergantung pada bahan dan ditentukan dalam standar yang relevan. Tidak ada air yang terikat secara kimia mungkin dilepaskan selama pengeringan. Oleh karena itu suhu pengeringan gipsum hanya 40 °C. Setelah kering, sampel material ditimbang lagi. Kadar air dari sampel bahan dapat ditentukan dari perbedaan dalam penimbangan.

Kadar air gravimetrik ${\displaystyle W_{g}}$ hasil dari massa sampel basah ${\displaystyle m_{f}}$ dan massa sampel kering ${\displaystyle m_{t}}$:

${\displaystyle W_{g}={\frac {m_{f}-m_{t}}{m_{t}}}}$

Prosedur untuk mengambil sampel dan prosedur pengeringan diakui sebagai metode referensi. Banyak metode lain dibandingkan dengan metode ini atau metode tidak langsung dikalibrasi. Kelebihan dari metode ini adalah penanganan yang relatif sederhana dan akurasi yang umumnya baik

Kerugian dari proses gravimetri adalah bahwa transformasi kimia akibat proses oksidasi dapat terjadi ketika mengeringkan bahan organik. Karena penghilangan oksigen, ini dapat mempengaruhi penimbangan selanjutnya ke nilai yang lebih tinggi. Dengan cara yang sama, bisa juga terjadi dekomposisi termal dengan penurunan berat badan yang dihasilkan. Jadi dalam tanah koloid seperti tanah liat atau tanah liat, pemindahan total air yang tersimpan hanya mungkin dilakukan dengan menghancurkan struktur koloid.

Metode gravimetri tidak direkomendasikan untuk pengukuran lapangan jangka panjang. Namun, ini ditetapkan sebagai metode referensi untuk pengukuran laboratorium. Waktu pengeringan yang panjang dapat dicapai dengan pengeringan cepat

• Pemanas inframerah,
• Kompor listrik,
• Pembakar gas atau
• Oven microwave

Metode pengukuran langsung lainnya untuk menentukan kadar air dalam tanah belum ditetapkan. Ini sebagian disebabkan oleh penanganan yang rumit, upaya yang diperlukan atau akurasi yang rendah.

1. ^ Khopkar S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
2. ^ Vogel, A. I., 1989, Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed, Longman Group, Harlow
3. ^ Darusman L K. 2001. Diktat Kimia Analitik 1 jilid 1. Bogor: Departemen Kimia FMIPA-IPB.
4. ^ Skoog, Douglas; West, Douglas M; Holler, F James (1996). "5: Gravimetric Analysis". Fundamentals of Analytical Chemistry (edisi ke-7th). Fort Worth: Saunders College Publishing Harcourt Brace. hlm. 71–96. LCCN 95-067683. 
5. ^ Holler, F. James; Skoog, Douglas A.; West, Donald M. (1996). Fundamentals of analytical chemistry. Philadelphia: Saunders College Pub. ISBN 978-0-03-005938-4. 
6. ^ Girolami, G.. S.; Rauchfuss, T.B.; Angelici, R. J. (1999). Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual (edisi ke-3rd). hlm. 213–215. 
7. ^ Lev Tschugaeff (1905). "Über ein neues, empfindliches Reagens auf Nickel". Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft. 38 (3): 2520–2522. doi:10.1002/cber.19050380317. Diarsipkan dari versi asli tanggal 2023-07-26. Diakses tanggal 2020-04-01.